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Comparação de métodos analíticos de referência: determinação da humidade do leite em pó
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Abstract(s)
O leite em pó é um derivado do leite natural, obtido pela desidratação do leite de vaca integral, desnatado ou parcialmente desnatado e apto para a alimentação humana, mediante processos tecnologicamente adequados. Este produto deve estar protegido da humidade, uma vez que o aumento da humidade relativa do ambiente em contato com o produto pode acarretar o aumento da humidade do leite, ocasionando a aglomeração do pó, permitindo o desenvolvimento de fungos, leveduras e bactérias, potencialmente capazes de produzir micotoxinas prejudiciais à saúde, perda da qualidade visual, problemas na textura e alteração das características sensoriais, tornando-se assim, importante o controlo deste parâmetro (humidade). Este trabalho teve como objetivo comparar o método Karl Fischer com o método de Estufa, para o parâmetro da humidade do leite em pó, validando-se desta forma o método Karl Fishcer. Para tal, foi utilizada uma amostra de referência, com valor de humidade conhecido para ambos os métodos (2.13 % para o método da Estufa e 2.71% para o método Karl Fischer). Na validação do Karl Fishcer, foram testadas várias temperaturas (130ºC, 125ºC e 120º C) até ser encontrada a temperatura ótima de funcionamento do mesmo. Foi testada a repetibilidade, a reprodutibilidade e a exatidão de ambos os métodos.
Na análise dos resultados utilizou-se a ferramenta estatistica SPSS e aplicou-se o teste t-student para comparar as médias dos resultados obtidos. Verificou-se através dos resultados obtidos que, quando comparado o método da Estufa com o Karl Fischer para as 40 análises, verificou-se que em termos médios ambos os métodos apresentaram diferenças significativas quer para os resultados obtidos (2.76% e 2.16%, para o método de Karl Fischer e para o método de Estufa, respetivamente), quer para os desvio do valor obtido face ao valor de referência (0.07 para a Estufa e 0.11 para o Karl Fischer). Após ter-se encontrado a temperatura ótima de funcionamento do método de Karl Fishcer, comparou-se novamente ambos os métodos para as 20 análises realizadas à temperatura ótima de funcionamento do Karl Fiischer e verificou-se que em relação aos valores obtido para ambos os métodos, em termos médios existiram diferenças significativas (2.65% para a Estufa e 2.16% para o Karl Fishcer). Em relação ao valor obtido face ao valor de referência para as 20 análises, não houve diferenças significativas (0.07 para o método de Estufa e 0.06 para o método de Karl Fischer).
Na avaliação da validação, apesar de ambos os métodos mostrarem-se validados em relação à sua repetibilidade, reprodutibilidade e exatidão, verificou-se que o método de Karl Fischer foi o que apresentou melhores resultados pelo que será mais viável, realizar a determinação da humidade do leite em pó através do método de Karl Fischer, pois este método é mais sensível.
Description
Trabalho de Projeto para obtenção do grau de Mestre em Gestão da Qualidade e Segurança Alimentar apresentada à ESTM - Escola Superior de Turismo e Tecnologia do Mar do Instituto Politécnico de Leiria.
Keywords
Leite em pó Humidade Método de Karl Fisher Método de Estufa